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          納米碳酸鈣的表面改性工藝及產品應用
          2015/4/11 8:49:14
              隨著碳酸鈣粒子的專用化和納米化,其本身也存在著兩個缺陷:一是CaCO3粒子粒徑越小,表面上的原子數越多,則表面能越高,吸附作用越強,根據能量最小原理,各個粒子間要相互團聚,無法在聚合物基體中很好的分散;二是CaCO3作為一種無機填料,粒子表面親水疏油,與聚合物界面結合力較弱,受外力沖擊時,易造成界面缺陷,導致材料性能下降。因此,為了充分發揮納米碳酸鈣的納米效應提高其在復合材料中的分散性,增強與有機體的親和力,改進納米碳酸鈣填充復合材料的性能,必須采用有效的改性工藝及表面改性方法對其表面改性,進而擴拓寬其應用領域。改性劑一方面可以定向吸附在納米碳酸鈣表面,使其表面具有電荷特性,物理與化學吸附共存,形成的吸附層較穩定。由于同種電荷的排斥性,納米碳酸鈣不易聚合,從而提高其潤濕性、分散性和穩定性,可以創造顆粒間的互相排斥作用,起到很好的分散效果。另一方面可以增大納米碳酸鈣與有機體的界面相容性及親和性,從而提高其與橡膠或塑料等復合材料的物理性能。目前改性劑根據其結構與特性可以分為表面活性劑、偶聯劑、聚合物和無機物。
          一、表面活性劑
          表面活性劑種類多,生產能力大,價格低廉。目前,表面活性劑改性納米碳酸鈣技術較成熟,是工業上碳酸鈣表面改性常用的修飾劑。表面活性劑主要可分為脂肪酸(鹽)類、磷酸酯類等。用表面活性劑改性的碳酸鈣可以經常用于塑料、橡膠中,具有很好的相容性,可以提高被填充物的加工性能。
          脂肪酸(鹽)類改性劑屬于陰離子表面活性劑,分子一端長鏈烷基結構和高分子結構類似,與高分子基料有較好相容性;另一端為羥基等極性基團,可與碳酸鈣表面發生物理或化學吸附。用于碳酸鈣表面活化處理的脂肪酸主要是含有羥基、氨基的脂肪酸。目前使用最多,效果最好的脂肪酸(鹽)。通過此種活化劑活化的碳酸鈣吸油值小,疏水率高,pH值適中,粘度小;罨椒ㄈ缦拢簩⒁欢ü毯康奶妓徕}漿料加熱到80~90℃,取碳酸鈣質量2%的硬脂酸,如果是納米鈣硬脂酸的量還應該適當增加。稱取硬脂酸量16%的NaOH,溶解后加熱到80℃,然后加入硬脂酸,待硬脂酸皂化完全后,加入到碳酸鈣漿料中,繼續加熱攪拌1h,抽濾,烘干即得活性碳酸鈣產品。硬脂酸可以單獨使用,也可以與鈦酸酯、聚乙二醇、乙烯酸相配合使用,效果也很好。
          另外常用的還有松香酸(鹽)、丙烯酸、椰子油、棕櫚酸(鹽)、磺化油、太古油等。
          二、偶聯劑
          偶聯劑是使無機材料與有機材料界面上起著分子橋偶聯作用的一種獨特的化工材料,用偶聯劑對CaCO3粉末進行表面處理可制造功能CaCO3粉末,國外處理CaCO3的偶聯劑有幾十種。
          1、鈦酸酯偶聯劑
          目前,鈦酸酯偶聯劑的品種已超過七十種,根據其分子結構,與填料偶聯類型,主要分為單烷氧基型、單烷氧焦磷酸酯型、螯合型和配位型四大類。鈦酸酯偶聯劑中烷基容易水解,也容易與無機物表面的羥基發生反應,從而把偶聯劑與無機物連接在一起,表面覆蓋一層鈦酸酯偶聯劑層而得到了活化,表面張力變化,由親水性變為疏水性,較容易分散到樹脂或橡膠中去。鈦酸酯偶聯劑的大致用量為碳酸鈣的0.5%~3%之間,被處理的碳酸鈣粒度越小,比表面積越大,所需要的鈦酸酯偶聯劑的用量也就越大。
          螯合型的鈦酸酯耐水性較好,用作濕法活化處理碳酸鈣時不易溶于水,一般采用下述:種方法使之分散于水中:①使用高速分散機使之分散于水中;②使用乳化劑將它乳化于水中;③含有磷酸基、焦磷酸基和磺酸基的螯合型鈦酸酯可以用胺類試劑使之季銨鹽化后溶解于水。
          2、鋁酸酯偶聯劑
          鋁酸酯偶聯劑與鈦酸酯偶聯劑的機理類似,碳酸鈣表面的羥基可與鋁酸酯偶聯劑的親無機端發生健合反應,形成表面改性的碳酸鈣粒子。經鋁酸酯偶聯劑改性的碳酸鈣具有低吸濕性,低吸油量,平均粒較小,在有機介質中易分散,活性高的特點,且常溫下為固體,顏色淺,無毒、味小、熱分解溫度高。經鋁酸酯改性后碳酸鈣要比經鈦酸酯改性的碳鈣成本低,熱穩定性好。
          3、硅烷偶聯劑
          硅烷偶聯劑是開發最早,應用最廣的一類偶聯劑。對CaCO3粉末表面處理較為有效的是一種多組分硅烷偶聯劑,它能使CaCO3粉末表面硅烷化。實踐證明,對于表面不含游離酸的物質效果欠佳。選擇硅烷偶聯劑對碳酸鈣進行改性一定要考慮聚合物基料的種類,也即一定要根據表面活化后產品的應用對象和目的來選擇硅烷偶聯劑。
          用于CaCO3粉末表面處理的其他偶聯劑還有鋯鋁酸酯偶聯劑、鋅酸酯偶聯劑、鉻酸酯偶聯劑等。
          三、聚合物
          水溶性聚合物又稱為水溶性高分子,是一種親水性的高分子材料,在水中能溶解形成溶液或分散液。聚合物可定向地吸附在碳酸鈣的表面,使碳酸鈣具有電荷特性,并在其表面形成物理和化學吸附層,阻止碳酸鈣粒子團聚結塊,改善分散性。一般認為,聚合物包覆碳酸鈣可分為兩類:一類是先把聚合單體吸附在碳酸鈣表面,然后引發其聚合,從而在其表面形成極薄的聚合物膜;另一類是將聚合物溶解在適當溶劑中再加入碳酸鈣,當聚合物逐漸吸附在碳酸鈣表面時排除溶劑形成包膜,F在利用聚合物的這種分散作用已經合成了一些大小均勻、分散性好的納米微粒。聚合物PMMA包裹處理納米碳酸鈣后可達到納米分散級,對PP起到增韌、增強作用。
          此外,用烷氧基苯乙烯-苯乙烯磺酸共聚物對納米碳酸鈣進行表面處理,也能提高納米碳酸鈣的分散性。聚烯烴低聚物對納米碳酸鈣等無機填料有較好的浸潤、粘合作用。這類化合物有無規聚丙烯、聚乙烯蠟等(相對分子質量為1500~5000),它們可與納米碳酸鈣按一定比例配合,加入一些表面活性劑后,通過密煉、開煉、造粒工藝過程便可制成新型母粒填料,產品能夠較好地用于編織袋、聚乙烯中空制品、聚烯烴注射器等。馬來酸酐接枝改性的聚丙烯、聚丙烯酸(鹽)、烷氧基苯乙烯、聚乙二醇及反應性纖維素等均能較好地改善納米碳酸鈣的潤濕特性,這類極性低聚物可以定向地吸附在納米碳酸鈣的表面,使其具有電荷特性并形成吸附層,阻止團聚現象,從而提高其分散性。
          四、無機物
          無機電解質分散劑在納米碳酸鈣表面吸附,一方面可以顯著提高納米碳酸鈣表面電位的絕對值,從而產生較強的雙電層靜電排斥作用;另一方面,吸附層可誘發很強的空間排斥效應。同時無機電解質也可增強納米碳酸鈣表面對水的潤濕程度,從而有效地防止納米碳酸鈣在水中的團聚這類無機物有縮合磷酸、鋁酸鈉、硅酸鈉、明礬等。
          由于納米碳酸鈣存在耐酸性差、表面pH值大等缺點,限制了其使用范圍的擴大。采用縮合磷酸對納米碳酸鈣進行表面處理,在其表面形成縮合磷酸的包裹層,從而提高其耐酸性。
          近年來,隨著我國橡膠、塑料制品、造紙、涂料、油墨等工業的迅速發展,要求必須提高碳酸鈣的晶位和檔次,特別是生產高級銅板紙、高檔油墨、汽車專用漆(底盤聚酯漆、汽車面漆)所用納米級超細碳酸鈣需求日益增多。我國納米級超細碳酸鈣的產量不高,且產品單一,遠遠滿足不了市場需要,高檔納米級碳酸鈣仍然依賴進口。因此,我國必需加強開發新型、高效,價廉的活化劑,改進活化設備和工藝,以生產高檔專用碳酸鈣產品。
           

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